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气相色谱工作原理以及常见问题解决办法

时间: 2019-04-19 16:26 浏览次数: 来源:赛默飞世尔液质联用

在生产工作中经常会需要用到气相色谱,气相色谱可以用来固定物质,分离色谱。那么对于气相色谱的工作与功能特性大家都了解哪些呢?今天小编就给大家带来了一些关于气相色谱的知识,一起来看看吧!以下关于“气相色谱工作原理以及常见问题解决办法”的介绍。



【仪器工作时气相色谱的特征】


1.根据日常工作经验:


a.如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;


b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;



c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;


d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;


e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;


f.进样口温度不要超过隔垫的使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。


2.根据仪器工作时的色谱特征:


a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;


b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常,样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。


如何保养衬管与进样口?


日常保养:


清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。


首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物,如,玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,其上易附着溶剂,或导致鬼峰。


将衬管泡在(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶剂的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。


定期保养:


衬管内的填充物填充不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如,衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会具有重现性差的现象,结果也会有很大的偏差。


【介绍一下气相色谱仪进样后不出峰的解决方法】


1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。


2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。


3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。


4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。



5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。


6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。


7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。


8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。


以上关于“仪器工作时气相色谱的特征”和“介绍一下气相色谱仪进样后不出峰的解决方法”的介绍,希望能让您了解“气相色谱工作原理以及常见问题解决办法”带来帮助。

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