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液相色谱常见问题的介绍及其操作方法的解析

时间: 2019-05-08 10:24 浏览次数: 来源:赛默飞世尔液质联用

随着时代的不断发展,液相色谱渐渐走进我们的生活中,它的用途广泛,已经成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置,在当前城市很是常见,那么对于它的知识您还有哪些是不够熟悉的呢?下面我们就“液相色谱常见问题的介绍及其操作方法的解析”来详细了解下。



【液相色谱仪的相关故障分析介绍】


1、气泡溢出


流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。



处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏。


流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。


2、柱压高原因


(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;


(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。


对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。


3、既无压力指示,又无液体流过


(1)泵密封垫圈磨损;


(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。


4、压力波动大,流量不稳定


原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。


5、出峰不佳,峰分叉


(1)色谱柱被污染;


(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。


对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。


6、峰面积重复性不佳


(1)进样阀漏液;


(2)加样针不到位。


(3)液量不足。


【液相色谱仪的相关操作知识】


1、开机操作:


(1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开BootpServer(一般启动时已打开);


(2)、自上而下打开个组件电源,BootpServer里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开Online);



(3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的小流量为准;


(4)、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;


(5)、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。


2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,以灯的使用寿命;


3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;


4、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;


5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;


6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯;


7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关;


8、使用者须认真履行仪器使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。


以上关于“液相色谱仪的相关故障分析介绍”和“液相色谱仪的相关操作知识”的介绍,希望能让您了解“液相色谱常见问题的介绍及其操作方法的解析”带来帮助。

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