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气质联用仪的正确操作步骤及注意事项

时间: 2019-03-05 16:20 浏览次数: 来源:赛默飞世尔液质联用
  生活中,有各式各样的东西。大家会发现在买回来的产品包装中,不仅含有产品,还会有使用说明书,这就是为了告诉我们这些东西的正确操作步骤和注意事项,以便出现不必要的麻烦。今天,我就来说一说气质联用仪该如何正确操作和相关注意事项。
  气质联用仪的开机操作
 
  1.打开载气(He气),设置分压阀压力至0.5MPa。
 
  2.打开计算机,进入WindowsXP系统。
 
  3.打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源,等待仪器自检完毕。
 
  4.在计算机桌面双击工作站图标“Instrument#1”,进入MSD化学工作站。
 
  5.仪器稳定1~2小时。
 
  6.观察真空泵状态;观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。
 
  7.设定条件,测定样品。
 
  气质联用仪的关机操作
 
  1.在仪器控制菜单中,单击“视图”菜单,选择“真空控制”,进入诊断与真空控制界面。
 
  2.在真空菜单中选择“放空”,工作站将柱温设为30℃,关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。
 
  3.等待放空结束,退出工作站,关闭计算机。
 
  4.分别关闭气相、质谱电源。
 
  5.关闭载气He。
 
  色谱柱的使用与保存
 
  1.色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
 
  2.色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
 
  3.色谱柱的安装
 
  色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
 
  仪器涉及的密闭性问题
 
  气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。
 
  1.换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。
 
  2.垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
 
  3.清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
 
  离子源和预杆的清洗
 
  1.清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。
 
  2.将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。
 
  3.氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

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