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液相色谱的检测内容及其相关知识介绍

时间: 2019-04-24 04:36 浏览次数: 来源:赛默飞世尔液质联用

液相色谱是一种在工业上应用很广泛的分离与分析技术,其在能够在纸质生产中起到关键作用。那么大家知道液相色谱的主要监测项目有哪些吗?液相色谱的影响基质效应又是什么呢?下面就跟随小编一起看一下吧。以下关于“液相色谱的检测内容及其相关知识介绍”的介绍。



【液相色谱主要监测的项目】


一、对传统污染物的监测


对传统污染物的监测主要是针对日常水体中常见污染物的重点监测。根据的相关要求及其本站的实际监测条件,对水体中主要污染物的监测包括了重金属元素(铜、锌、砷、汞、镉、铬等)、营养元素(氮、磷、钾等)、特殊元素(硒、氯、硫等)。通过如上监测对水体的日常污染状况进行把握与评价。



同时,传统污染物的监测还包括了对特定企业排污点的污水监测,作为其环保达标的重要依据。


二、对水体中的有机物


在传统的污染物的基础之上工业以及农业淋容等多方面因素会对水体中造成一定的有机物污染,在针对有机物的污染监测过程中传统的监测方法无法在精度与效率方面达到要求。在此方面应用高效液相色谱仪在对有机物进行定型的同时进行定量的监测。


主要监测的项目包括了,工业有机污染物、挥发酚、石油类、总有机物等)、农业有机物(如杀虫剂、除草剂、消化抑制剂)、特殊有机物(微生物代谢物、医疗污染物、生活污水等)。


针对如上的有机物监测一方面能够对水体中有机污染现状进行评价,另一方面可以鉴别污染物种类进而对排查污染源提供一定的帮助。


三、对不同价态及其形态的污染物的监测


同种化学元素的不同存在价态以及形态对其生物毒性的影响至关重要。比如铬元素在水体中存在三价与六价之分,其中三价铬毒性较小且对在较大浓度范围内对人体有益,而六价铬则表现为较强的生物毒性,在较低浓度下对人体造成较大危害。


在水环境的监测过程中传统的六价铬的监测方法是利用六价铬与二苯碳酰二肼的显色反映进行检测的。这种检测方式由于收到氧化还原条件的影响容易造成较大误差,进而使得对水体环境的判断失准。


采用高效液相色谱仪能够同时监测同种元素的不同价态进而对水体的污染物及其毒性进行更好的定量分析,为后续的环境评价与治理奠定基础。


高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数。


在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器(能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。


指机械的、电子的或化学器件,用于区分、记录或指示环境中某一变量的变化,如温度、压力、电荷、电磁辐射、核辐射、粒子或分子等。)时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。


【液相色谱哪些影响基质效应】


液相色谱-MS分析时的基质效应客观存在,并随生物样品的不同而不同。影响基质效应的因素很多,如样品、样品基质、样品前处理过程、色谱条件、色谱分离效果、流动相和离子化等,故基质效应的消除或降低,首先要有合适的样品前处理方法,其次要有分离良好的液相条件。



1样品前处理


改进前处理方法、纯化样品、尽可能地减少终提取液中的基质成分是有效、彻底地消除基质效应的方法。生物样品的前处理方法很多,研究普遍认为利用蛋白质沉淀法或稀释法处理的样品,其基质效应明显高于SPE或LLE方法。尽管样品前处理过程繁琐,但样品纯化仍是的基质效应消除方法。


2同位素内标


同位素内标不但可抵消质谱离子化时的基质效应,还可消除样品前处理过程中的差异。但同位素内标购置困难,且在多个分析物同时检测时,由于存在极性差异,即使是同类物的同位素内标也很难抵消基质效应,造成定量结果偏差。


3色谱分离


合适的色谱分离也可降低基质效应。采用柱后注射法确定基质效应的出现时间,即可调整色谱条件,使分析物避免在此段时间内出峰。此方法在高通量分析时无法使用,但可用快速梯度的方法将分析物与溶剂分离。


4质谱分析


基质效应随离子源、离子化模式和仪器的不同而不同。修正质谱分析是一种比较易行的方法,无需改变样品的前处理和色谱条件。虽然APCI同样存在基质效应,但是对于特定的化合物,特别是对于蛋白质沉淀法处理的样品,若采用ESI有明显的基质效应,但可能该基质并不影响APCI的离子化。


另外,APPI因其离子化机制不同于APCI和ESI,也不会产生相似的基质效应。LC-MS/MS分析时应采用相同基质的标准物质添加以校正,以使结果更准确。Mei等经考察后认为应尽可能使用同一牌子的塑料管,避免使用肝素锂管抗凝,以减少基质效应影响。


以上关于“液相色谱主要监测的项目”和“液相色谱哪些影响基质效应”的介绍,希望能让您了解“液相色谱的检测内容及其相关知识介绍”带来帮助。

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